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近年來(lai),稀(xi)(xi)土(tu)氧化(hua)物因熔點高、化(hua)學活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)大、促燒(shao)(shao)結(jie)性(xing)(xing)(xing)(xing)好、耐侵蝕性(xing)(xing)(xing)(xing)強等(deng)優點得到研究人員的廣泛關(guan)注[7-10],其(qi)中 Y2O3 因其(qi)高性(xing)(xing)(xing)(xing)價比(bi)、高活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)被用作莫來(lai)石[11]、尖晶(jing)石[12]、AlON[13]等(deng)材(cai)料(liao)(liao)的燒(shao)(shao)結(jie)助劑(ji)。Yuan等(deng)[14]研究CeO2和(he)Y2O3兩種稀(xi)(xi)土(tu)氧化(hua)物對鎂(mei)鋁質澆注料(liao)(liao)性(xing)(xing)(xing)(xing)能和(he)結(jie)構(gou)的影(ying)響,發現(xian)CeO2 和(he) Y2O3 對尖晶(jing)石的原位(wei)反應(ying)以及(ji)材(cai)料(liao)(liao)的穩定(ding)性(xing)(xing)(xing)(xing)有著不同程度(du)的影(ying)響,Y2O3 更(geng)容易和(he)尖晶(jing)石形 成 固(gu) 溶 體,而 CeO2 更(geng)偏(pian)向于進(jin)入到六鋁酸鈣(CA6)晶(jing)格中去。為(wei)此,本文(wen)以電熔白剛(gang)玉、電熔鎂(mei)砂、活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)氧化(hua)鋁為(wei)主(zhu)要原料(liao)(liao),以Y2O3為(wei)添加劑(ji),分(fen)別在1300、1400、1500、1600 ℃溫度(du)下(xia)保溫3h制備鋁鎂(mei)質干式搗打料(liao)(liao)。研究在不同煅燒(shao)(shao)溫度(du)下(xia)添加 Y2O3 對鋁鎂(mei)質干式搗打料(liao)(liao)物相(xiang)組成、顯微結(jie)構(gou)、燒(shao)(shao)結(jie)性(xing)(xing)(xing)(xing)能、力(li)學性(xing)(xing)(xing)(xing)能的影(ying)響,以期為(wei)優化(hua)鋁鎂(mei)質干式搗打料(liao)(liao)的性(xing)(xing)(xing)(xing)能提(ti)供(gong)參考。
1.1 原料及試(shi)樣制備
實驗(yan)所(suo)用原料(liao)主(zhu)要有:電(dian)熔(rong)白(bai)(bai)剛(gang)玉(yu)(粒(li)度d≤5mm),97電(dian)熔(rong)鎂砂,活(huo)性氧(yang)化(hua)鋁(lv)(CL370,粒(li)度d ≤3μm),Y2O3 粉(純度99%,粒(li)度d≤5μm),外 加(jia)1.5% 的(de) 結(jie) 合(he) 劑 。Y2O3 的(de)添(tian)加(jia)量(liang)分別(bie)為0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依次(ci)標記為 Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試(shi)(shi) 樣(yang) 的(de) 配 料(liao) 組 成(cheng)(cheng)(cheng) 如(ru) 表(biao)1所(suo) 示。先 將(jiang)(jiang)(jiang)白(bai)(bai)剛(gang)玉(yu)、鎂 砂、活(huo) 性 氧(yang) 化(hua) 鋁(lv) 粉、Y2O3 細 粉 一(yi) 起 置(zhi)于聚氨酯塑料(liao)球磨罐中(zhong)預混3h,使其均(jun)勻混合(he),然后(hou)將(jiang)(jiang)(jiang)骨料(liao)、結(jie)合(he)劑、預混合(he)細粉依次(ci)放入愛立許(xu)強力攪(jiao)拌機(ji)中(zhong)攪(jiao)拌,混合(he)時間(jian)控制在5min左右;再(zai)將(jiang)(jiang)(jiang)混好 的(de) 料(liao) 在 TYE-500B 型手動壓(ya)力試(shi)(shi)驗(yan)機(ji)上(shang)在70MPa壓(ya)力下(xia)壓(ya)制成(cheng)(cheng)(cheng) 50mm×50mm 圓柱形(xing)和(he)(he)25mm×25mm×140mm 長(chang) 條(tiao) 形(xing) 試(shi)(shi) 樣(yang),并將(jiang)(jiang)(jiang)成(cheng)(cheng)(cheng)型好的(de)試(shi)(shi)樣(yang)置(zhi)于110℃恒溫(wen)干燥(zao)箱中(zhong)干燥(zao)24h;. 后(hou) 將(jiang)(jiang)(jiang) 干 燥(zao) 好 的(de) 試(shi)(shi) 樣(yang) 分 別(bie) 在 1300、1400、1500、1600 ℃溫(wen) 度 下(xia) 煅 燒3h后(hou) 進(jin) 行 各 項 檢 測。另外,單獨將(jiang)(jiang)(jiang)基質(zhi)部分提取(qu)出來(lai)壓(ya)制成(cheng)(cheng)(cheng)20 mm×20mm 的(de)試(shi)(shi)樣(yang),并分別(bie)進(jin)行上(shang)述相同(tong)條(tiao)件的(de)熱處理,然后(hou)分析其物(wu)相組成(cheng)(cheng)(cheng)和(he)(he)顯微結(jie)構。
表1 試樣(yang)的(de)配料組成(wB/%)
1.2 性能檢測
分別(bie) 按 GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測 量 試 樣(yang)(yang) 的(de)(de) 加 熱 ** 線 變 化率(lv)、顯(xian)氣孔率(lv)、體積密度和常溫耐壓(ya)強(qiang)度;按 GB/T3002—2004采用(yong)(yong)(yong)(yong)三(san)點(dian) 彎 曲(qu) 法 測 定 在1600 ℃溫度下煅燒3h后 的(de)(de) 試 樣(yang)(yang) 在1400 ℃下 保 溫0.5h的(de)(de)熱態抗折強(qiang)度;采用(yong)(yong)(yong)(yong) X 射線衍射儀(PhilipsX’PertPro)分析(xi)試樣(yang)(yang)的(de)(de)物相組成,利(li) 用(yong)(yong)(yong)(yong) MDIJade6.0 軟件(jian)計算物相的(de)(de)晶(jing)格(ge)常數(shu);采用(yong)(yong)(yong)(yong)掃描(miao)電鏡(PhilipsXL-30-TMP)觀察試樣(yang)(yang)的(de)(de)顯(xian)微結構,并采用(yong)(yong)(yong)(yong) PHDEMX能(neng)譜儀進(jin)行微區元(yuan)素分析(xi)。
2 結果與討論
2.1 添(tian)加(jia) Y2O3 對干式搗打料物(wu)相組成的(de)影(ying)響圖1為(wei)添(tian) 加(jia) 不 同 含 量(liang) Y2O3的(de)試樣經(jing) 1600℃保溫(wen)3h后的(de) XRD圖譜(pu)。從圖1中(zhong)可(ke)以(yi)看出,各試樣經(jing)1600 ℃保溫(wen)3h后主晶相均為(wei)鎂鋁尖晶石(MgAl2O4),隨著 Y2O3 的(de)引(yin)入,試樣中(zhong)開始生成 Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征(zheng)峰的(de)強度(du)隨著 Y2O3 含量(liang)增多而逐漸 增 強 (見 圖 1 中(zhong) 放(fang) 大圖)。從圖1中(zhong)尖晶石.強峰的(de)放(fang)大圖可(ke)以(yi)看出,隨著 Y2O3 添(tian)加(jia)量(liang)逐漸增大,尖晶石的(de)衍射峰 朝著低 角 度(du) 的(de) 方(fang) 向 偏 移,這是因為(wei)稀(xi)土氧化物(wu)Y2O3 具有較高的(de)活性,在高溫(wen)下(xia)易固溶到(dao)尖晶石晶(jing)格(ge)內產生晶(jing)格(ge)應力
圖1添(tian)加不同含量 Y2O3的(de)試樣(yang)在 1600 ℃下(xia)保溫3h后(hou)的(de) XRD圖譜
圖(tu)(tu)(tu)2為(wei)添加1.0%Y2O3 的試(shi)樣(yang)(yang)在不同溫 度(du)下保(bao)溫3h后(hou)的 XRD圖(tu)(tu)(tu)譜。從(cong)圖(tu)(tu)(tu)2中(zhong)可以看出,當溫 度(du) 為(wei) 1400 ℃ 時,試(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)有明顯的尖晶石(shi)、YAlO3(YAP)的衍射(she)峰和較多 Al2O3 的衍射(she)峰;當溫度(du)為(wei)1500℃時,YAP被 Y3Al5O12(YAG)取 代(dai),但試(shi)樣(yang)(yang)中(zhong)仍能觀(guan)察到微弱的 Al2O3衍射(she)峰;當溫度(du)進(jin)一步(bu)升(sheng)高到1600 ℃時,Al2O3 衍射(she)峰消失(shi),完全轉化為(wei) MgAl2O4 和 YAG 相
表(biao)2為試樣(yang)經不(bu)同(tong)條件(jian)熱處理后(hou)其尖(jian)晶(jing)(jing)石(MgAl2O4)和 Y3Al5O12 (YAG)的(de)(de)(de)(de) 晶(jing)(jing) 格(ge) 常(chang) 數 值。從(cong)表(biao) 2 中(zhong) 可 以 看(kan) 出,試 樣(yang) 經 1600 ℃ 煅 燒(shao) 后(hou), MgAl2O4 的(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)格(ge)常(chang)數隨著 Y2O3 的(de)(de)(de)(de) 引(yin) 入 量(liang) 增 多而逐 漸 增 大,而 Y3Al5O12的(de)(de)(de)(de)晶(jing)(jing)格(ge)常(chang)數變化不(bu)明(ming)顯,這是因為 Y3+ 在高(gao)溫下(xia)更易固溶到 MgAl2O4晶(jing)(jing)格(ge)中(zhong)取(qu)代Al3+ 的(de)(de)(de)(de)位置,且Y3+ 的(de)(de)(de)(de) 半 徑 大 于Al3+表(biao)2 經不(bu)同(tong)條件(jian)熱處理 后(hou) MgAl2O4 和 Y3Al5O12的(de)(de)(de)(de) 晶(jing)(jing) 格(ge)的(de)(de)(de)(de)半徑,導(dao)致其晶(jing)(jing)格(ge)參數發生改變。從(cong)表(biao)2中(zhong)還可以看(kan)出,對(dui)于 Y2O3 含(han)量(liang)為1.0%的(de)(de)(de)(de)試樣(yang) Y2,隨著煅 燒(shao) 溫 度 升 高(gao),MgAl2O4 的(de)(de)(de)(de) 晶(jing)(jing) 格(ge) 常(chang) 數 逐 漸 減(jian)小(xiao),這是由(you)于 MgAl2O4 中(zhong) MgO/Al2O3 質量(liang)比變小(xiao)引(yin)起(qi)的(de)(de)(de)(de)[13]。
2.2 添加(jia)(jia) Y2O3 對干式搗打(da)料顯微(wei)結(jie)構的(de)(de)(de)影響圖(tu)3為(wei)添 加(jia)(jia) 不 同 含 量(liang) Y2O3 的(de)(de)(de) 試(shi) 樣 經 1600℃煅燒3h后的(de)(de)(de) SEM 照片和 EDS圖(tu)譜(pu)。從圖(tu)3中可(ke)以看出(chu),未添加(jia)(jia) Y2O3 的(de)(de)(de)試(shi)樣內僅存在(zai)尖(jian) 晶石顆粒(li),且結(jie)構疏松,添加(jia)(jia) Y2O3 后,試(shi) 樣 的(de)(de)(de) 燒 結(jie)性能和致密度明顯改善,當 Y2O3 加(jia)(jia)入量(liang)為(wei)0.5%時,試(shi)樣中除(chu)了尖(jian)晶石外,還(huan)可(ke)以觀察到(dao)亮(liang)(liang)白(bai)色(se)圓(yuan)顆粒(li)狀物 質(zhi),分 布 在(zai) 灰 色(se) 尖(jian) 晶 石 晶 間(jian),結(jie) 合(he) 圖(tu) 3 (f)所示的(de)(de)(de) EDS能 譜(pu) 可(ke) 知,亮(liang)(liang) 白(bai) 色(se) 圓(yuan) 顆 粒(li) 狀 物 質(zhi)為(wei)Y3Al5O12(YAG)。從圖(tu)3中還(huan)可(ke)以看出(chu),當Y2O3加(jia)(jia)入量(liang)為(wei)1.0%時,試(shi)樣的(de)(de)(de)致密度進一步提高(gao),尖(jian)晶石結(jie)構逐(zhu)漸發(fa)育良好(hao),呈規則的(de)(de)(de)正(zheng)八面體形貌(mao);