News
近年來,稀(xi)土氧化(hua)物(wu)因熔(rong)點(dian)高、化(hua)學活(huo)(huo)性(xing)(xing)大、促燒結(jie)(jie)性(xing)(xing)好、耐侵蝕性(xing)(xing)強等優(you)點(dian)得到(dao)研(yan)(yan)究(jiu)人員的(de)(de)(de)廣泛關(guan)注[7-10],其中(zhong) Y2O3 因其高性(xing)(xing)價比(bi)、高活(huo)(huo)性(xing)(xing)被用作莫來石(shi)(shi)[11]、尖(jian)晶(jing)石(shi)(shi)[12]、AlON[13]等材料(liao)(liao)的(de)(de)(de)燒結(jie)(jie)助劑(ji)。Yuan等[14]研(yan)(yan)究(jiu)CeO2和Y2O3兩種稀(xi)土氧化(hua)物(wu)對(dui)鎂(mei)(mei)鋁質澆(jiao)注料(liao)(liao)性(xing)(xing)能和結(jie)(jie)構的(de)(de)(de)影響(xiang),發現CeO2 和 Y2O3 對(dui)尖(jian)晶(jing)石(shi)(shi)的(de)(de)(de)原位反應(ying)以及材料(liao)(liao)的(de)(de)(de)穩定性(xing)(xing)有著不同(tong)程(cheng)度(du)的(de)(de)(de)影響(xiang),Y2O3 更容易和尖(jian)晶(jing)石(shi)(shi)形(xing) 成 固 溶 體,而 CeO2 更偏向(xiang)于進(jin)入到(dao)六鋁酸鈣(CA6)晶(jing)格中(zhong)去。為(wei)此,本(ben)文以電熔(rong)白(bai)剛玉(yu)、電熔(rong)鎂(mei)(mei)砂、活(huo)(huo)性(xing)(xing)氧化(hua)鋁為(wei)主(zhu)要原料(liao)(liao),以Y2O3為(wei)添(tian)加劑(ji),分別在1300、1400、1500、1600 ℃溫度(du)下保溫3h制備鋁鎂(mei)(mei)質干(gan)式搗打(da)料(liao)(liao)。研(yan)(yan)究(jiu)在不同(tong)煅燒溫度(du)下添(tian)加 Y2O3 對(dui)鋁鎂(mei)(mei)質干(gan)式搗打(da)料(liao)(liao)物(wu)相組成、顯微結(jie)(jie)構、燒結(jie)(jie)性(xing)(xing)能、力(li)學性(xing)(xing)能的(de)(de)(de)影響(xiang),以期(qi)為(wei)優(you)化(hua)鋁鎂(mei)(mei)質干(gan)式搗打(da)料(liao)(liao)的(de)(de)(de)性(xing)(xing)能提(ti)供參考。
1.1 原料及(ji)試樣制備(bei)
實驗所(suo)用原料(liao)(liao)主要有:電熔(rong)白剛玉(粒(li)度(du)d≤5mm),97電熔(rong)鎂(mei)砂,活性氧(yang)化(hua)鋁(lv)(CL370,粒(li)度(du)d ≤3μm),Y2O3 粉(fen)(fen)(純度(du)99%,粒(li)度(du)d≤5μm),外(wai) 加1.5% 的(de)(de) 結 合(he) 劑(ji) 。Y2O3 的(de)(de)添加量分(fen)別為(wei)0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%,依(yi)次標記為(wei) Y0、Y1、Y2、Y3、Y4,試(shi)(shi)(shi) 樣 的(de)(de) 配 料(liao)(liao) 組 成(cheng)(cheng) 如 表1所(suo) 示。先 將白剛玉、鎂(mei) 砂、活 性 氧(yang) 化(hua) 鋁(lv) 粉(fen)(fen)、Y2O3 細 粉(fen)(fen) 一 起 置于(yu)聚氨酯塑(su)料(liao)(liao)球磨(mo)罐中(zhong)預混(hun)3h,使其(qi)均(jun)勻混(hun)合(he),然后(hou)將骨料(liao)(liao)、結合(he)劑(ji)、預混(hun)合(he)細粉(fen)(fen)依(yi)次放入愛(ai)立(li)許(xu)強力攪拌機(ji)(ji)中(zhong)攪拌,混(hun)合(he)時間控制(zhi)在(zai)(zai)(zai)5min左右(you);再將混(hun)好 的(de)(de) 料(liao)(liao) 在(zai)(zai)(zai) TYE-500B 型手動壓(ya)力試(shi)(shi)(shi)驗機(ji)(ji)上在(zai)(zai)(zai)70MPa壓(ya)力下壓(ya)制(zhi)成(cheng)(cheng) 50mm×50mm 圓柱形(xing)和25mm×25mm×140mm 長 條 形(xing) 試(shi)(shi)(shi) 樣,并(bing)將成(cheng)(cheng)型好的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)樣置于(yu)110℃恒溫干燥(zao)箱中(zhong)干燥(zao)24h;. 后(hou) 將 干 燥(zao) 好 的(de)(de) 試(shi)(shi)(shi) 樣 分(fen) 別 在(zai)(zai)(zai) 1300、1400、1500、1600 ℃溫 度(du) 下 煅(duan) 燒3h后(hou) 進 行(xing) 各 項 檢 測。另外(wai),單獨將基質(zhi)部分(fen)提取出來壓(ya)制(zhi)成(cheng)(cheng)20 mm×20mm 的(de)(de)試(shi)(shi)(shi)樣,并(bing)分(fen)別進行(xing)上述相(xiang)同(tong)條件的(de)(de)熱處理,然后(hou)分(fen)析其(qi)物(wu)相(xiang)組成(cheng)(cheng)和顯微結構。
表1 試樣的配料組成(wB/%)
1.2 性(xing)能檢測
分(fen)別 按(an) GB/T5988—2007、GB/2997—2000、GB/T5027—2008測(ce) 量 試(shi) 樣(yang) 的 加 熱 ** 線 變 化(hua)率(lv)、顯氣(qi)孔(kong)率(lv)、體積(ji)密度(du)和常溫耐壓強度(du);按(an) GB/T3002—2004采(cai)用(yong)三點 彎 曲 法 測(ce) 定 在1600 ℃溫度(du)下煅燒3h后 的 試(shi) 樣(yang) 在1400 ℃下 保(bao) 溫0.5h的熱態抗折(zhe)強度(du);采(cai)用(yong) X 射線衍射儀(yi)(yi)(PhilipsX’PertPro)分(fen)析(xi)試(shi)樣(yang)的物(wu)相組(zu)成,利 用(yong) MDIJade6.0 軟件計(ji)算物(wu)相的晶(jing)格常數;采(cai)用(yong)掃描(miao)電鏡(PhilipsXL-30-TMP)觀察試(shi)樣(yang)的顯微結構,并采(cai)用(yong) PHDEMX能譜儀(yi)(yi)進行(xing)微區元素分(fen)析(xi)。
2 結(jie)果與討論
2.1 添(tian)(tian)加(jia) Y2O3 對干(gan)式搗打料(liao)物相(xiang)組成的(de)(de)影響圖(tu)(tu)(tu)(tu)1為(wei)添(tian)(tian) 加(jia) 不(bu) 同(tong) 含 量(liang) Y2O3的(de)(de)試(shi)樣經 1600℃保溫(wen)3h后(hou)的(de)(de) XRD圖(tu)(tu)(tu)(tu)譜(pu)。從(cong)圖(tu)(tu)(tu)(tu)1中(zhong)(zhong)可(ke)以(yi)(yi)看出(chu),各試(shi)樣經1600 ℃保溫(wen)3h后(hou)主晶(jing)相(xiang)均為(wei)鎂鋁尖(jian)晶(jing)石(shi)(MgAl2O4),隨著 Y2O3 的(de)(de)引入,試(shi)樣中(zhong)(zhong)開(kai)始生成 Y3Al5O12(YAG),且 YAG 特征峰的(de)(de)強度(du)隨著 Y2O3 含量(liang)增(zeng)多(duo)而(er)逐漸 增(zeng) 強 (見 圖(tu)(tu)(tu)(tu) 1 中(zhong)(zhong) 放 大圖(tu)(tu)(tu)(tu))。從(cong)圖(tu)(tu)(tu)(tu)1中(zhong)(zhong)尖(jian)晶(jing)石(shi).強峰的(de)(de)放大圖(tu)(tu)(tu)(tu)可(ke)以(yi)(yi)看出(chu),隨著 Y2O3 添(tian)(tian)加(jia)量(liang)逐漸增(zeng)大,尖(jian)晶(jing)石(shi)的(de)(de)衍射(she)峰 朝著低 角 度(du) 的(de)(de) 方 向 偏 移,這是因(yin)為(wei)稀土氧化(hua)物Y2O3 具有較(jiao)高的(de)(de)活性,在高溫(wen)下易固溶到(dao)尖(jian)晶(jing)石晶格(ge)內產生晶格(ge)應力
圖(tu)1添(tian)加(jia)不(bu)同含量 Y2O3的試樣在(zai) 1600 ℃下保溫3h后的 XRD圖(tu)譜
圖(tu)2為(wei)添加1.0%Y2O3 的(de)(de)試樣(yang)(yang)在不(bu)同溫 度(du)下保溫3h后的(de)(de) XRD圖(tu)譜。從(cong)圖(tu)2中可以看出,當溫 度(du) 為(wei) 1400 ℃ 時,試樣(yang)(yang)中有明顯的(de)(de)尖晶石、YAlO3(YAP)的(de)(de)衍(yan)射峰(feng)(feng)(feng)和(he)(he)較多 Al2O3 的(de)(de)衍(yan)射峰(feng)(feng)(feng);當溫度(du)為(wei)1500℃時,YAP被 Y3Al5O12(YAG)取 代,但試樣(yang)(yang)中仍能觀察到微弱(ruo)的(de)(de) Al2O3衍(yan)射峰(feng)(feng)(feng);當溫度(du)進(jin)一步(bu)升高到1600 ℃時,Al2O3 衍(yan)射峰(feng)(feng)(feng)消(xiao)失,完全轉化為(wei) MgAl2O4 和(he)(he) YAG 相
表2為試樣(yang)經(jing)(jing)不同條件熱處(chu)理后其尖晶(jing)(jing)石(MgAl2O4)和(he) Y3Al5O12 (YAG)的(de)(de) 晶(jing)(jing) 格(ge) 常(chang)(chang) 數 值(zhi)。從表 2 中(zhong)(zhong) 可 以 看 出(chu),試 樣(yang) 經(jing)(jing) 1600 ℃ 煅 燒(shao)(shao) 后, MgAl2O4 的(de)(de)晶(jing)(jing)格(ge)常(chang)(chang)數隨(sui)著(zhu) Y2O3 的(de)(de) 引 入 量 增 多而(er)逐 漸(jian) 增 大,而(er) Y3Al5O12的(de)(de)晶(jing)(jing)格(ge)常(chang)(chang)數變化不明顯,這是因(yin)為 Y3+ 在高(gao)溫下更易固溶到 MgAl2O4晶(jing)(jing)格(ge)中(zhong)(zhong)取代(dai)Al3+ 的(de)(de)位置,且Y3+ 的(de)(de) 半(ban)(ban) 徑 大 于Al3+表2 經(jing)(jing)不同條件熱處(chu)理 后 MgAl2O4 和(he) Y3Al5O12的(de)(de) 晶(jing)(jing) 格(ge)的(de)(de)半(ban)(ban)徑,導致(zhi)其晶(jing)(jing)格(ge)參數發生(sheng)改變。從表2中(zhong)(zhong)還可以看出(chu),對于 Y2O3 含(han)量為1.0%的(de)(de)試樣(yang) Y2,隨(sui)著(zhu)煅 燒(shao)(shao) 溫 度 升 高(gao),MgAl2O4 的(de)(de) 晶(jing)(jing) 格(ge) 常(chang)(chang) 數 逐 漸(jian) 減小,這是由(you)于 MgAl2O4 中(zhong)(zhong) MgO/Al2O3 質量比變小引起(qi)的(de)(de)[13]。
2.2 添加(jia) Y2O3 對干式搗打料顯微(wei)結構(gou)的(de)(de)影響圖3為(wei)(wei)添 加(jia) 不 同 含 量(liang) Y2O3 的(de)(de) 試(shi)(shi) 樣(yang)(yang) 經 1600℃煅燒(shao)3h后(hou)(hou)的(de)(de) SEM 照(zhao)片和(he) EDS圖譜。從(cong)圖3中可以(yi)看(kan)(kan)出,未添加(jia) Y2O3 的(de)(de)試(shi)(shi)樣(yang)(yang)內僅存在尖(jian) 晶(jing)石(shi)(shi)顆粒,且(qie)結構(gou)疏(shu)松,添加(jia) Y2O3 后(hou)(hou),試(shi)(shi) 樣(yang)(yang) 的(de)(de) 燒(shao) 結性能和(he)致密度明顯改善,當 Y2O3 加(jia)入量(liang)為(wei)(wei)0.5%時,試(shi)(shi)樣(yang)(yang)中除了(le)尖(jian)晶(jing)石(shi)(shi)外(wai),還可以(yi)觀察到亮(liang)白色圓顆粒狀物 質,分 布(bu) 在 灰 色 尖(jian) 晶(jing) 石(shi)(shi) 晶(jing) 間,結 合 圖 3 (f)所(suo)示的(de)(de) EDS能 譜 可 知,亮(liang) 白 色 圓 顆 粒 狀 物 質為(wei)(wei)Y3Al5O12(YAG)。從(cong)圖3中還可以(yi)看(kan)(kan)出,當Y2O3加(jia)入量(liang)為(wei)(wei)1.0%時,試(shi)(shi)樣(yang)(yang)的(de)(de)致密度進一步提(ti)高,尖(jian)晶(jing)石(shi)(shi)結構(gou)逐漸發育良好,呈規則的(de)(de)正(zheng)八面體形(xing)貌;